视康滴眼液质量标准研究
作者：汤景龙 金基宁 方卫莉**
单位：汤景龙 金基宁 方卫莉**江苏省苏北人民医院(扬州225001)
关键词：
中草药/990116 视康滴眼液是我院研制的纯中药滴眼液，为治疗各种原因引起的眼睛疲劳，畏光流泪，视物昏花的眼用制剂〔1〕。处方由决明子、徐长卿等6味中药组成。为了控制本品的质量，采用TLC法对熊果酸、大黄素、大黄酚、牡丹酚等进行定性鉴别，并用薄层扫描法测定大黄酚的含量，为该制剂建立了质量标准。
1 仪器与药品
仪器：CS-930薄层扫描仪1 μL定量毛细管，美国；硅胶H薄层板，青岛海洋化工厂。
药品：熊果酸、大黄素、大黄酚、牡丹酚对照品，均为中国药品生物制品检定所提供。视康滴眼液，本院制剂室制备，批号：960801、960924、960927。
, 百拇医药
2 鉴别
2.1 山茱萸的鉴别〔2〕：取视康滴眼液50 mL(相当于生药山茱萸1 g)，按中华人民共和国药典方法鉴别，结果见表1。
2.2 徐长卿的鉴别〔2〕：取视康滴眼液50 mL(相当于徐长卿1 g)，按中华人民共和国药典方法鉴别，结果见表2。
表1 熊果酸显色结果 点样
阴性对照
阳性对照
熊果酸对照
供试品(视康)
结果
, 百拇医药 无色
紫红色
紫红色
紫红色
表2 牡丹酚显色结果 点样
阴性对照
阳性对照
牡丹酚对照
供试品(视康)
结果
无色
褐色
褐色
, 百拇医药
褐色
2.3 决明子的鉴别〔2〕：取视康滴眼液50 mL(相当于决明子2 g)，按药典方法鉴别，结果见表3。表3 大黄素、大黄酚显色结果 点样
阴性
对照
阳性
对照
大黄素
对照
大黄酚
对照
供试品(视康)
, 百拇医药 结果
无色
橙色、黄色
橙色
淡黄色
橙色、淡黄色
3 含量测定
3.1 测定条件的选择：层析条件均同决明子(按中华人民共和国药典)定性鉴别。薄层扫描条件：可见光区定位λ1＝450 nm，λ2＝750 nm，Sx＝3。
3.2 标准品液的配制与标准曲线绘制：精密称定大黄酚6.40 mg，加氯仿溶解并定容于10 mL的容量瓶中，精确吸取该标准液1、2、3、4、5 μL，照薄层色谱法在同一块薄层板上各点两个点，展开后，晾干扫描。以点样量为横坐标，峰面积值为纵坐标绘制标准曲线，得回归方程Y＝4865.2016X+207.3945，r＝0.9993(n＝5)。
, http://www.100md.com
3.3 精密度和稳定性试验：同一块薄层板点样、展开，扫描测定峰面积，结果RSD＝2.48%，在2.5 h内稳定。
3.4 样品测定：精密吸取三个批号的视康滴眼液各50 mL，各加盐酸5 mL，置水浴上加热30 min，立即冷却，分别用乙醚80 mL分两次提取，合并乙醚液挥干，加氯仿定容于2 mL的容量瓶中作为供试液，每个批号点5个样点，点样量为5 μL。分别精密吸取供试品溶液5 μL点样，随行点上对照品液1、2 μL，展开，挥干，扫描测定结果见表4。
表4 三批视康样品中大黄酚含量(n＝5) 批号
(μg)
RSD%
960801
0.9183±0.0261
, 百拇医药
2.84
960924
0.9298±0.0211
2.27
960927
0.8634±0.0194
2.24
供试品溶液中的浓度为：
mL×100% 三批样品大黄酚计算浓度(μg/μL)分别为0.735%，0.744%，为0.69%。
3.5 加样回收率试验：精密吸取3个批号的供试品液及大黄酚对照品液展开，扫描测定，计算结果，回收率为102.6%、100.4%、102.5%。
, 百拇医药
4 讨论
4.1 采用薄层层析法鉴别视康滴眼液所含熊果酸、牡丹酚、大黄素、大黄酚等成分，分离度好，准确性较高，操作简便可行。
4.2 为控制产品质量，采用薄层扫描测定视康滴眼液中大黄酚的浓度应不低于0.65%(mg/mL)。
作者简介：*汤景龙 男，1965年毕业于中国药科大学药学业。现为苏省苏北人民医院药剂科副主任、主任药师。扬州市药学会副理事长，从事医院制剂工作30余年。从事药物制剂的制备及制剂室的管理工作，已研制的新制剂有氯霉素地赛米松滴眼(鼻)液，诺氟沙星涂剂，口腔净漱口液，视康滴眼液等制剂。发表学术论文10余篇。
参 考 文 献
[1] 金基宁，等.江苏药学与临床，1996，(2)：32
[2] 中华人民共和国药典.一部.1995：21，254，121
(1998-06-06 收稿), 百拇医药(汤景龙 金基宁 方卫莉**)
单位：汤景龙 金基宁 方卫莉**江苏省苏北人民医院(扬州225001)
关键词：
中草药/990116 视康滴眼液是我院研制的纯中药滴眼液，为治疗各种原因引起的眼睛疲劳，畏光流泪，视物昏花的眼用制剂〔1〕。处方由决明子、徐长卿等6味中药组成。为了控制本品的质量，采用TLC法对熊果酸、大黄素、大黄酚、牡丹酚等进行定性鉴别，并用薄层扫描法测定大黄酚的含量，为该制剂建立了质量标准。
1 仪器与药品
仪器：CS-930薄层扫描仪1 μL定量毛细管，美国；硅胶H薄层板，青岛海洋化工厂。
药品：熊果酸、大黄素、大黄酚、牡丹酚对照品，均为中国药品生物制品检定所提供。视康滴眼液，本院制剂室制备，批号：960801、960924、960927。
, 百拇医药
2 鉴别
2.1 山茱萸的鉴别〔2〕：取视康滴眼液50 mL(相当于生药山茱萸1 g)，按中华人民共和国药典方法鉴别，结果见表1。
2.2 徐长卿的鉴别〔2〕：取视康滴眼液50 mL(相当于徐长卿1 g)，按中华人民共和国药典方法鉴别，结果见表2。
表1 熊果酸显色结果 点样
阴性对照
阳性对照
熊果酸对照
供试品(视康)
结果
, 百拇医药 无色
紫红色
紫红色
紫红色
表2 牡丹酚显色结果 点样
阴性对照
阳性对照
牡丹酚对照
供试品(视康)
结果
无色
褐色
褐色
, 百拇医药
褐色
2.3 决明子的鉴别〔2〕：取视康滴眼液50 mL(相当于决明子2 g)，按药典方法鉴别，结果见表3。表3 大黄素、大黄酚显色结果 点样
阴性
对照
阳性
对照
大黄素
对照
大黄酚
对照
供试品(视康)
, 百拇医药 结果
无色
橙色、黄色
橙色
淡黄色
橙色、淡黄色
3 含量测定
3.1 测定条件的选择：层析条件均同决明子(按中华人民共和国药典)定性鉴别。薄层扫描条件：可见光区定位λ1＝450 nm，λ2＝750 nm，Sx＝3。
3.2 标准品液的配制与标准曲线绘制：精密称定大黄酚6.40 mg，加氯仿溶解并定容于10 mL的容量瓶中，精确吸取该标准液1、2、3、4、5 μL，照薄层色谱法在同一块薄层板上各点两个点，展开后，晾干扫描。以点样量为横坐标，峰面积值为纵坐标绘制标准曲线，得回归方程Y＝4865.2016X+207.3945，r＝0.9993(n＝5)。
, http://www.100md.com
3.3 精密度和稳定性试验：同一块薄层板点样、展开，扫描测定峰面积，结果RSD＝2.48%，在2.5 h内稳定。
3.4 样品测定：精密吸取三个批号的视康滴眼液各50 mL，各加盐酸5 mL，置水浴上加热30 min，立即冷却，分别用乙醚80 mL分两次提取，合并乙醚液挥干，加氯仿定容于2 mL的容量瓶中作为供试液，每个批号点5个样点，点样量为5 μL。分别精密吸取供试品溶液5 μL点样，随行点上对照品液1、2 μL，展开，挥干，扫描测定结果见表4。
表4 三批视康样品中大黄酚含量(n＝5) 批号
(μg)RSD%
960801
0.9183±0.0261
, 百拇医药
2.84
960924
0.9298±0.0211
2.27
960927
0.8634±0.0194
2.24
供试品溶液中的浓度为：
mL×100% 三批样品大黄酚计算浓度(μg/μL)分别为0.735%，0.744%，为0.69%。3.5 加样回收率试验：精密吸取3个批号的供试品液及大黄酚对照品液展开，扫描测定，计算结果，回收率为102.6%、100.4%、102.5%。
, 百拇医药
4 讨论
4.1 采用薄层层析法鉴别视康滴眼液所含熊果酸、牡丹酚、大黄素、大黄酚等成分，分离度好，准确性较高，操作简便可行。
4.2 为控制产品质量，采用薄层扫描测定视康滴眼液中大黄酚的浓度应不低于0.65%(mg/mL)。
作者简介：*汤景龙 男，1965年毕业于中国药科大学药学业。现为苏省苏北人民医院药剂科副主任、主任药师。扬州市药学会副理事长，从事医院制剂工作30余年。从事药物制剂的制备及制剂室的管理工作，已研制的新制剂有氯霉素地赛米松滴眼(鼻)液，诺氟沙星涂剂，口腔净漱口液，视康滴眼液等制剂。发表学术论文10余篇。
参 考 文 献
[1] 金基宁，等.江苏药学与临床，1996，(2)：32
[2] 中华人民共和国药典.一部.1995：21，254，121
(1998-06-06 收稿), 百拇医药(汤景龙 金基宁 方卫莉**)